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丙烯腈生產(chǎn)中主產(chǎn)物和副產(chǎn)物如何分離：

[0003]傳統(tǒng)的乙腈精致工藝為“三塔一反”工藝，即，將含有50%乙腈的原料輸送至脫氰塔，脫除少量氫氰酸以及低沸點雜質(zhì)；

脫腈塔塔釜液被送至反應(yīng)釜，加入氫氧化鈉，使得粗乙腈中的丙烯腈與氫氰酸反應(yīng)，生成丁二腈等重組分溶液，將所得溶液進入蒸餾塔減壓蒸餾，脫除重組分并得到乙腈-水的共沸混合物；乙腈-水的共沸混合物從減壓蒸餾塔頂餾出，送至加壓共沸蒸餾塔，加壓共沸蒸餾塔底部得到純度在99.5%以上的工業(yè)乙腈，塔頂濃度較低的乙腈-水共沸混合物返送至減壓蒸餾塔循環(huán)回收。

上述乙腈精致工藝成熟穩(wěn)定，但其存在的缺陷是產(chǎn)物純度不高。另外，由于粗乙腈中含水率較高，造成蒸餾和加壓蒸餾階段耗能較高。

中國專利201310119890.3提供了一種滲透汽化法精制乙腈的工藝，具體步驟是先將粗乙腈經(jīng)脫氰塔蒸餾，脫除氫氰酸等大部分輕組分，得到乙腈-水的共沸物；

將乙腈-水的共沸物送入化學(xué)處理釜進行加堿脫酸處理；

脫酸后的含水乙腈在預(yù)熱器與高純度乙腈蒸汽換熱后進入蒸發(fā)器；從蒸發(fā)器蒸出的含水乙腈以蒸汽形式進入滲透汽化膜分離器，滲透汽化膜分離器原料側(cè)獲得高純度乙腈。

簡稱“兩塔一反一膜”工藝，即以滲透汽化裝置代替了傳統(tǒng)工藝中的加壓蒸餾塔，其工藝過程簡單，設(shè)備投資少，占地面積小，能量利用率高。

但由于該工藝方法所用滲透汽化膜價格昂貴，其應(yīng)用受到限制。

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種丙烯腈生產(chǎn)中副產(chǎn)物乙腈的精制工藝，克服了現(xiàn)有粗乙腈精制工藝中的不足。

[0005]本發(fā)明采取的技術(shù)方案是這樣的。一種丙烯腈生產(chǎn)中副產(chǎn)物乙腈的精制工藝，包括以下步驟:

(1)將丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈工藝中產(chǎn)生的以質(zhì)量計含50%乙腈的粗乙腈溶液輸送至脫氰塔進行精懼，脫除大部分的氫氰酸以及噁唑、丙烯醇等低沸點雜質(zhì)，得到含有乙腈、水及少量高沸點物質(zhì)的塔爸液；

(2)將步驟(I)得到的塔釜液送至反應(yīng)釜，向反應(yīng)釜內(nèi)加入強氧化劑和堿，塔釜液中殘余的氫氰酸和氰醇與堿進行中和反應(yīng)生成氰化鈉；氫氰酸與丙烯腈在堿存在下反應(yīng)生成丁二腈；在強氧化劑和堿存在的條件下，醛酮等雜質(zhì)反應(yīng)生成羧酸和羧酸鹽高沸物，得到主要成分為乙腈、水和重組分的混合物；

(3)將步驟(2)得到的混合物送至蒸餾塔，減壓蒸餾脫除氰化鈉、丁二腈、羧酸、羧酸鹽和丙腈等重組分及部分水，塔頂餾出物為以質(zhì)量計含水10%的乙腈-水的共沸混合物；

(4)將步驟(3)得到的乙腈-水的共沸混合物升溫至70V?150°C，以氣態(tài)或液態(tài)形式進入滲透汽化膜裝置，調(diào)節(jié)滲透汽化膜裝置原料側(cè)絕壓為0.2?0.7MPa，滲透側(cè)的絕壓為0.01?lOKPa，在滲透汽化膜滲透側(cè)抽真空冷卻后得到水排出，在滲透汽化膜原料側(cè)得到以質(zhì)量計含水1%?2%的乙腈-水的混合物；

(5)將步驟(4)得到的以質(zhì)量計含水1%?2%的乙腈-水的混合物送至蒸餾塔加壓蒸餾，在塔底部得到質(zhì)量純度為99.9%以上的工業(yè)乙腈，塔頂餾出液返回送至步驟(3)減壓蒸餾塔循環(huán)回收。[0006]本發(fā)明步驟(2)中，所用強氧化劑為KMnO4,堿為NaOH。

[0007]本發(fā)明步驟(4)中，滲透汽化膜裝置采用的分離膜為:

分子篩膜、Al2O3膜、S12膜、聚乙烯醇膜、聚砜膜、醋酸纖維素酯膜其中的一種。[0008]本發(fā)明中所涉及的物質(zhì)的含量或純度均為質(zhì)量含量。

本發(fā)明取得的有益效果如下:

1、與傳統(tǒng)的“三塔一反”工藝相比，本發(fā)明為“三塔一反一膜”工藝，在減壓蒸餾塔后增加滲透汽化膜裝置，除去乙腈-水的共沸混合物中的部分水分，節(jié)省了從加壓共沸蒸餾塔餾出的乙腈-水的共沸混合物汽化工序30%的能耗，達到了節(jié)能降耗的目的。[0009]2、與“兩塔一反一膜”工藝相比，節(jié)省了滲透汽化膜的用量，由于所用滲透汽化膜價格昂貴，本發(fā)明工藝節(jié)省了一次性投資。

【附圖說明】[0010]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

[0011 ] 其中的標號含義是:1-脫氰塔，2-反應(yīng)爸，3-減壓蒸餾塔，4-換熱器，5-滲透汽化膜裝置，6-加壓共沸蒸餾塔；A-粗乙腈溶液，B-氫氰酸及低沸點雜質(zhì)，C-強氧化劑和堿，D-水和重組分，E-水，F(xiàn)-工業(yè)乙腈。【具體實施方式】[0012]以下實施例用于說明本發(fā)明。

[0013]實施例1

(1)將丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈工藝中產(chǎn)生的含50%乙腈的粗乙腈溶液輸送至脫氰塔進行精餾，以脫除大部分的氫氰酸以及噁唑、丙烯醇等低沸點雜質(zhì)，得到成分為乙腈、水及少量高沸點物質(zhì)的塔釜液；

(2)將(I)中的塔釜液從塔側(cè)面下部流出送至化學(xué)反應(yīng)釜，向化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)加入KMnO4和NaOH，塔釜液中殘余的氫氰酸和氰醇與NaOH進行中和反應(yīng)生成氰化鈉；氫氰酸與丙烯腈在NaOH存在下反應(yīng)生成丁二腈；在強氧化劑KMnOjP NaOH存在的條件下，塔釜液中的醛酮等雜質(zhì)反應(yīng)生成羧酸和羧酸鹽高沸物，得到主要成分為乙腈、水和重組分的混合物；(3)將(2)中得到的混合物送至減壓蒸餾塔脫除氰化鈉、丁二腈及丙腈等重組分及部分水，塔頂餾出物為含水10%的乙腈-水的共沸混合物；

(4)將(3)中得到的乙腈-水的共沸混合物經(jīng)換熱器升溫至70°C，以液態(tài)形式進入滲透汽化膜裝置，調(diào)節(jié)滲透汽化膜裝置原料測絕壓為0.5MPa，滲透側(cè)的絕壓為2KPa，在滲透汽化膜滲透側(cè)抽真空冷卻后得到水排出，在滲透汽化膜原料側(cè)得到含水1%的乙腈-水的混合物；(5)將(4)中的含水1%的粗乙腈-水的混合物送至加壓共沸蒸餾塔進行蒸餾，在塔底部得到純度為99.9%以上的工業(yè)乙腈，塔頂餾出液返送至減壓蒸餾塔循環(huán)回收。

[0014]本實施例所用滲透汽化膜裝置采用的分離膜為分子篩膜。

[0015]實施例2

(1)將丙烯氨氧化生產(chǎn)丙烯腈工藝中產(chǎn)生的含50%乙腈的粗乙腈溶液輸送至脫氰塔進行精餾，以脫除大部分的氫氰酸以及噁唑、丙烯醇等低沸點雜質(zhì)，得到成分為乙腈、水及少量高沸點物質(zhì)的塔釜液；

(2)將(I)中的塔釜液從塔側(cè)面下部流出送至化學(xué)反應(yīng)釜，向化學(xué)反應(yīng)釜內(nèi)加入KMnO4和NaOH，塔釜液中殘余的氫氰酸和氰醇與NaOH進行中和反應(yīng)生成氰化鈉；

氫氰酸與丙烯腈在NaOH存在下反應(yīng)生成丁二腈；

在強氧化劑KMnOjP NaOH存在的條件下，塔釜液中的醛酮等雜質(zhì)反應(yīng)生成羧酸和羧酸鹽高沸物，得到主要成分為乙腈、水和重組分的混合物；

(3)將(2)中得到的混合物送至減壓蒸餾塔脫除氰化鈉、丁二腈及丙腈等重組分及部分水，塔頂餾出物為含水10%的乙腈-水的共沸混合物；

(4)將(3)中得到的乙腈-水的共沸混合物經(jīng)換熱器升溫至90°C，以液態(tài)形式進入滲透汽化膜裝置，調(diào)節(jié)滲透汽化膜裝置原料測絕壓為0.6MPa，滲透側(cè)的絕壓為lKPa，在滲透汽化膜滲透側(cè)抽真空冷卻后得到水排出，在滲透汽化膜原料側(cè)得到含水1.5%的乙腈-水的混合物；(5)將(4)中的含水1.5%的粗乙腈-水的混合物送至加壓共沸蒸餾塔進行蒸餾，在塔底部得到純度為99.9%以上的工業(yè)乙腈，塔頂餾出液返送至減壓蒸餾塔循環(huán)回收。

[0016]本實施例所用滲透汽化裝置采用的分離膜為Al2O3膜。