基本信息:中文名稱 銅鐵試劑中文別名 N-亞硝基苯胲銨;N-亞硝基-N-苯基羥胺銨鹽;N-亞硝基苯基羥胺銨鹽;銅鐵靈;鐵銅靈;N-羥基-N-亞硝基苯胺銨鹽;N-亞硝基苯胲;亞硝基苯胲銨鹽;N-亞硝苯胲;英文名稱 Cupferron英文別名 Ammonium Nitrosophenylhydroxylamine;Kupferon;N-hydroxy-N-nitroso-benzenamine,ammonium salt;CUPEFERRON;N-Nitroso-N-phenyl-hydroxylamin,Ammonium-Salz;Kupferron;Cupferon;N-Nitroso-N-phenylhydroxylamine Ammonium Salt;COPPERONE;CUPFERRON,ACS;N-nitroso-N-phenyl-hydroxylamin,ammonium salt;N-nitroso-N-phenylhydroxylamine ammonium salt;N-nitrosophenyl hydroxylamine ammonium salt;CAS號 135-20-6分子式 C6H9N3O2分子量 155.15500生產(chǎn)方法:
1.將苯胲乙醚溶液在冰溶中冷卻,通入氨至過量,在攪拌和繼續(xù)通氨的情況下,滴加亞硝酸正丁酯,1h左右加完,再攪拌15min。濾出銅鐵靈沉淀,用乙醚洗滌,干燥得成品。該品應(yīng)貯放在棕色玻瓶中,瓶內(nèi)放置少量用紙(或布)包好的碳酸銨作穩(wěn)定劑2.將苯胲乙醚溶液冷卻,通入過量的氨,并滴加亞硝酸正丁酯,濾出銅鐵試劑沉淀,用乙醚洗滌,干燥即可。3.將硝基苯、氯化銨與水混勻,加熱至40℃,按理論量加入含量為85%以上的鋅粉,控制溫度為60~65℃,加完后反應(yīng)半小時,靜置。將上層清液分出后加到冰 鹽混合物中,冷卻結(jié)晶,將濾出的結(jié)晶β 苯胲用乙醚溶解,濾去不溶物,冷卻到0℃后,快速通入過量氨氣,然后,在繼續(xù)通氨氣的情況下,加入新蒸餾過的亞硝酸正丁酯 ( 每100g苯胲加酯95g) ,控制加酯速度,以控制反應(yīng)溫度不超過10℃。反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)攪拌10min以上,靜置、過濾,結(jié)晶用乙醚洗滌數(shù)次,平鋪?zhàn)匀桓稍?,即得成品。過程反應(yīng)為: