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試劑：水楊酸 1.0g（0.0072mol）,醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol）,飽和碳酸氫鈉 12mL,1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸步驟：在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸,2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻,使水楊酸溶解.將錐形瓶置于90℃的熱水浴中,加熱10min,并不時地振搖.然后,停止加熱,待反應(yīng)混合物冷卻至室溫后,緩緩加入15mL水,邊加水邊振搖(注意,反應(yīng)放熱,操作應(yīng)小心).將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾,并用少量冷水洗滌,抽干,得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）.將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入到100mL燒杯中,加入飽和碳酸氫鈉水溶液,邊加邊攪拌,直到不再有二氧化碳產(chǎn)生為止.抽濾,除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合).再將濾液倒入100mL燒杯中,緩緩加入10mL20％鹽酸,邊加邊攪拌,這時會有晶體逐漸析出.將此反應(yīng)混合物置于冰水浴中,使晶體盡量析出.抽濾,用少量冷水洗滌2-3次,然后抽干,取少量乙酰水楊酸,溶入幾滴乙醇中,并滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液,如果發(fā)生顯色反應(yīng),說明仍有水楊酸存在.產(chǎn)物可用乙醇－水混合溶劑重結(jié)晶：即先將粗產(chǎn)品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現(xiàn)混濁,再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久,以防乙酰水楊酸分解）,靜置慢慢冷卻、過濾、干燥、稱重、測定熔點.乙酰水楊酸為白色針狀晶體,熔點132-135℃.注意事項：1）儀器要全部干燥,藥品也要事先經(jīng)干燥處理,醋酐要使用新蒸餾的,收集139-140℃的餾分.2）乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解,分解溫度為126-135℃,因此重結(jié)晶時不宜長時間加熱,控制水溫,產(chǎn)品采取自然晾干.3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）